肝復(fù)樂片(康哲)

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肝復(fù)樂片健脾理氣，化瘀軟堅，清熱解毒。適用于肝瘀脾虛為主證的原發(fā)性肝癌，癥見上腹腫塊，脅肋疼痛，神疲乏力，食少納呆，脘腹脹滿，心煩易怒，口苦咽干等。那么，如何鑒別肝復(fù)樂片?

取該品20片（糖衣片）或12片（薄膜衣片），除去包衣，研細(xì)，加甲醇25ml，超聲處理30分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，濾過，濾液用以水飽和的正丁醇提取3次，每次20ml，合并正丁醇液，用以正丁醇飽和的水洗2次，每次20ml，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇10ml使溶解，裝在已處理好的中性氧化鋁柱（100～120目，5g，內(nèi)徑10～15mm）上，用40%甲醇100ml洗脫，收集洗脫液，置水浴上蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取黃芪甲甙對照品，加甲醇制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典1995年版一部附錄ⅥB）試驗。

⑴吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿－甲醇－水（13:7:2）10℃以下放置的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘5分鐘。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，日光下顯相同顏色的斑點；紫外光燈（365nm）下顯相同顏色的熒光斑點。

⑵取該品40片（糖衣片）或24片（薄膜衣片），除去包衣，研細(xì)，加5mol/L硫酸溶液50ml，加熱回流1小時，放冷，加入氯仿50ml，回流提取30分鐘，放冷，分取氯仿液，置蒸發(fā)皿中，酸水層同法再操作一次，合并氯仿液，置水浴上蒸干，殘渣加氯仿1ml使溶解，作為供試品溶液。另取大黃酚對照品，加氯仿制成每1ml含0.4mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（中國藥典1995年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以石油醚（30～60℃）－甲酸乙酯－甲酸（15:5:1）的上層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；置氨氣中熏后，在日光下檢視，顯相同的紅色斑點。

⑶取該品40片（糖衣片）或24片（薄膜衣片），除去包衣，研細(xì)，加水150ml，置沸水浴中加熱1小時，趁熱濾過，濾液濃縮至約50ml，加氯化鈉20g，用醋酸乙酯提取3次（50，30，30ml），合并提取液，蒸干，殘渣加甲醇－氯仿（1:1）混合液1ml使溶解，作為供試品溶液。另取茵陳對照藥材6g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典1995年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-乙醇（49:1）為展開劑，展開，取出，晾干，置紫外光燈（365nm）下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

⑷取蘇木對照藥材1g，同⑶供試品溶液制備方法，制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（中國藥典1995年版一部附錄ⅥB）試驗，吸取對照藥材溶液10μl及[鑒別]⑶項下的供試品溶液5μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以氯仿-丙酮-甲酸（10:4:1）為展開劑，展開，取出，晾干。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

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