鶴蟾片(王振國)

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鑒別鶴蟾片：

(1)取鶴蟾片10片，除去糖衣，研細，加氯仿50ml，加熱回流20分鐘，放冷，濾過，棄去濾液，濾渣加甲醇50ml回流30分鐘，濾過，取濾液五分之三量濃縮成 2ml，作為供試品溶液；另取仙鶴草4.5g，同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法試驗，取供試品溶液和對照品藥材溶液2μl，分別點于同一硅膠Ｇ薄層板 上，以甲苯－醋酸乙酯－甲酸(5:4:0.8)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以重氮對硝 基苯胺試液顯色。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

(2)取鑒別(1)項下剩余的甲醇提取液，加水30ml稀釋，用水飽和的正丁醇50ml提取，正丁醇提取液置水浴上蒸干，殘渣用甲醇約0.5ml溶解，上樹脂柱分離(Amberlite XAD-7樹脂，濕法裝柱0.8×15cm)，先用水15ml洗脫（流速0.35ml/分鐘，以上同），水洗脫液棄去，繼用30％甲醇、60％甲醇各40ml洗脫，收集30％甲醇洗脫液濃縮成0.5 ml為供試品溶液(1)；收集60％甲醇洗脫液濃縮成0?ml為供試品溶液(2)；另取干蟾皮0?g，加適量乙醇加熱回流，提取30分鐘，濾過，濾液濃縮成0?ml，作為對照藥材 溶液(1)取天冬1?g，加甲醇20ml，加熱回流，提取30分鐘，濾過，甲醇提取液濃縮0.5ml，上樹脂柱分離，照上法洗脫，收集60％乙醇洗脫液作為對照藥材溶液(2)。照薄層色譜法（附錄57頁）試驗，取供試品溶液(1)，對照藥材溶液(1)各8μl，供試品溶液(2)、對照藥材溶液(2)各4μl，分別點于同一硅膠Ｇ薄層板上，以正丁醇－鹽酸－水(4:1:5)上層為展開劑，展開，取出，晾干，噴以20％對二甲氨基苯甲醛鹽酸液顯色，供試品色譜(1)、(2)，分別在與對照藥材色譜(1)、(2)相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

(3)取鶴蟾片20片，除去糖衣，研細，加1％鹽酸50ml浸泡5小時，濾過，濾液置分鶴蟾片。

液漏斗中，加氨水調(diào)至pH9，用氯仿－乙醇(9:1)混合液60ml提取，提取液用無水硫酸鈉脫水后置水浴上蒸干，殘渣用乙醇溶解并制成0?ml，作為供試品溶液。另取漸貝母1g，粉碎后同法制成對照藥材溶液。照薄層色譜法（附錄57頁）試驗，取供試品溶液和對照藥材溶液各8μl，分別點于同一硅膠Ｇ薄層板上，以氯仿－甲醇－氨水(10:1:0?2)為展開劑，展開，取出，晾干，噴以稀碘化鉍鉀試液，供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點。

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